Un nuevo diseño de cristal de difracción de germanio de alto rendimiento y fabricado con precisión para espectrómetros de dispersión de longitud de onda ha recibido este premio por su contribución a la eficiencia y precisión de la microscopía.
Cuando se trata de microanálisis, la precisión y la exactitud son de suma importancia. El desarrollo de nuevos cristales de difracción de germanio de precisión y alto rendimiento diseñados específicamente para espectrómetros de dispersión de longitud de onda representa un avance importante en este campo. Se espera que los cristales de difracción de germanio de alta precisión desarrollados conjuntamente por la Universidad de Concord, Rigaku Innovative Technologies y Advanced MicroBeam, Inc. mejoren las capacidades de microanálisis y mejoren la precisión y eficiencia en una variedad de estudios analíticos. Tras los resultados exitosos de las pruebas de campo, el potencial de este cristal es claro y ahora ha sido reconocido como una de las 10 mejores innovaciones en microscopía en los premios Microscopy Today de 2025.
Ge <111> Introducción a los cristales
Los cristales Ge de Rigaku Innovative Technologies (RIT) ofrecen elementos de difracción Johansson monocristalinos de alto rendimiento diseñados para espectrómetros de rayos X de longitud de onda dispersiva (WDS) comúnmente utilizados en instrumentos de microscopía de sonda electrónica (EPMA) y fluorescencia de rayos X (XRF).
Fabricados a partir de germanio (Ge) de alta pureza y grado semiconductor, estos cristales se crean mediante un proceso de fabricación patentado que incluye:
a. La flexión elástica se utiliza para eliminar las distorsiones de la red típicamente causadas por las técnicas tradicionales de fabricación de cristales de flexión. y
b. Produce superficies cristalinas de muy alta calidad.
Estas propiedades mejoran significativamente la precisión del enfoque de los rayos X y aumentan la resolución e intensidad espectral de los rayos X para aplicaciones de usuario final.
Ge diseñado para EPMA <111> Los cristales ofrecen un rango espectral similar al de los cristales de PET, pero con un ligero cambio hacia longitudes de onda de rayos X más cortas y energías más altas. Ofrecen un rendimiento analítico superior en comparación con los cristales de LiF y PET en aspectos importantes como la intensidad, la relación pico-fondo, los límites de detección previstos, el ancho del pico y la capacidad de separar líneas densas de rayos X. Además, Ge <111> El cristal suprime la difracción de orden superior y minimiza las interferencias espectrales.
Si de alto rendimiento producido utilizando métodos similares <111> y si <222> Los cristales también están disponibles y RIT puede proporcionar otras orientaciones y materiales de cristales a pedido.
Pruebas de campo del cliente: comparación LIF
En las pruebas de campo realizadas con la microsonda electrónica ARL SEMQ, se colocaron máscaras adicionales a cada lado de la rendija del detector, lo que aumentó la resolución pero disminuyó la intensidad. En otra evaluación de V-metal, quitarse la máscara aumentó significativamente la intensidad en aproximadamente un 70%, pero la resolución disminuyó ligeramente. Es importante señalar que el cobalto (Co) es el último elemento en el rango del germanio (Ge) en la geometría ARL. En esta posición, el espectrómetro físico está más cerca de la muestra y no es ideal en términos de resolución, pero sí más ventajoso en términos de intensidad.
Ventajas respecto a métodos anteriores
El análisis WDS tradicional a menudo implica un equilibrio entre intensidad y resolución cuando hay múltiples opciones de difractómetro disponibles para un elemento determinado. Puede priorizar una intensidad de señal más fuerte o una mejor anchura de pico y relación pico-fondo, pero normalmente no es posible lograr ambas cosas al mismo tiempo. Esta compensación es evidente al comparar los difractómetros PET y LIF de uso común. PET tiene mayor intensidad y LIF tiene mejor resolución.
Sin embargo, el Ge de alta precisión de Rigaku Innovative Technologies (RIT) <111> El cristal aumenta simultáneamente tanto la intensidad como la resolución en comparación con LIF. Usando las mismas condiciones de prueba EPMA, Ge <111> Los cristales produjeron más del doble de resistencia que los LIF de hierro (Fe) y cobalto (Co), al tiempo que tenían anchos de línea más estrechos.
Análisis de prueba de trazas de bario (Ba) utilizando la línea La <111> El límite de detección de cristales fue casi tres veces menor que el obtenido con LIF bajo los mismos parámetros de adquisición. Además, Ge <111> Los cristales reducen significativamente la posible interferencia de la radiación cercana de titanio (Ti) Kα.
Las pruebas EPMA de torio (Th) y uranio (U) en monacita no permitieron el análisis de LIF, pero Ge <111> eliminó eficazmente la interferencia de orden superior de la línea L de elementos de tierras raras (REE). De lo contrario, la medición precisa del fondo de rayos X podría resultar complicada.
Soluciones a los retos de REE
En las últimas décadas, el análisis de elementos traza se ha convertido en una aplicación más popular para los instrumentos EPMA. Este cambio fue impulsado principalmente por avances en la estabilidad del sistema, mejoras de software y la introducción de cristales y detectores más grandes en EPMA, en paralelo con avances en SEM-EDS para el análisis de elementos principales. Sin embargo, muchos instrumentos EPMA todavía dependen del mismo conjunto de elementos de difracción TAP, PET y LIF que se usaban comúnmente en las décadas de 1970 y 1980. Ge <111> Los cristales y alternativas similares tienen el potencial de mejorar el rendimiento analítico de estos instrumentos, especialmente a medida que continúa creciendo la demanda de aplicaciones de oligoelementos.
Además, la importancia de los REE está aumentando debido a su importante papel en diversas aplicaciones de alta tecnología y, al mismo tiempo, también están aumentando las preocupaciones sobre su disponibilidad y seguridad de la cadena de suministro. Los materiales naturales de tierras raras generalmente consisten en mezclas de estos elementos, y los rayos L que normalmente se usan para el análisis en espectroscopia de rayos X son complejos y están muy espaciados. Esto puede provocar interferencias espectrales y dificultar una cuantificación precisa. Ge <111> El uso de cristales puede aliviar estos desafíos, apoyando así tanto el desarrollo de materiales REE como la exploración de nuevos recursos REE.
Usos potenciales
La mayoría de las aplicaciones que involucran análisis de abundancias elementales basadas en rayos X pueden utilizar instrumentos como EPMA, fluorescencia de rayos X (XRF) de mesa y XRF sincrotrón. En estas situaciones, el germanio <111> supera a los elementos difractivos más utilizados, como PET y LIF. Esta ventaja es particularmente útil en situaciones donde la superposición de espectros de rayos X es un desafío, como la cuantificación de oligoelementos, elementos de tierras raras y materiales de bario y titanio (Ba-Ti). Además, el germanio <111> sirve como alternativa a PET o LIF en un rango espectral adecuado y permite la observación de patrones de escala más finos en el espectro de rayos X.
Ge <111> Los cristales no son solo una actualización de la tecnología existente, sino un salto transformador que promete redefinir las posibilidades analíticas en el análisis elemental.
Este artículo también se publicará en el número 24 de la revista trimestral.
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